马弗炉测灰分具体方法?
2022-05-05 02:35()次浏览
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物,灰分指标可以评定食品是否污染,判断食品是否掺假。如果灰分含量超标,说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一。
灰化温度的高低直接影响灰分测定的结果。样品灰化时在高温炉内各处的温度有很大差别。在测定样品灰分时, 坩埚不宜放的太多, 应放在炉膛的中间部位灰化。样品灰化的时间可通过观察灰分的颜色和其达到的恒重来判定。当灰分中不再有黑色炭粒残留、颜色为白色或浅灰色, 则证明灰化已经结束。
一、 原理:
一般所说的灰分又称为粗灰分,它是标示食品品种无机成分总量的 一个指标。把量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
二、 仪器:
灰分炉、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平 三、 操作方法:
1.打开高温炉,温度调至600℃;待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温(40min),精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。
2.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。
3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟;然后置高温炉中4h,取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min,取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
四、 注意事项:
1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸,麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。
2.在电炉上炭化时要先以小火加热,待水分初步蒸发后再用大火炭化,直 至完全炭化,须确保样品完全炭化(完全无烟)或方可向高温炉内转移。
3.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下,从干燥器取 出时开盖要慢,以防残灰飞散。 4.用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min,再用水冲刷干净。
灰化温度的高低直接影响灰分测定的结果。样品灰化时在高温炉内各处的温度有很大差别。在测定样品灰分时, 坩埚不宜放的太多, 应放在炉膛的中间部位灰化。样品灰化的时间可通过观察灰分的颜色和其达到的恒重来判定。当灰分中不再有黑色炭粒残留、颜色为白色或浅灰色, 则证明灰化已经结束。
一、 原理:
一般所说的灰分又称为粗灰分,它是标示食品品种无机成分总量的 一个指标。把量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
二、 仪器:
灰分炉、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平 三、 操作方法:
1.打开高温炉,温度调至600℃;待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温(40min),精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。
2.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。
3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟;然后置高温炉中4h,取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min,取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
四、 注意事项:
1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸,麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。
2.在电炉上炭化时要先以小火加热,待水分初步蒸发后再用大火炭化,直 至完全炭化,须确保样品完全炭化(完全无烟)或方可向高温炉内转移。
3.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下,从干燥器取 出时开盖要慢,以防残灰飞散。 4.用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min,再用水冲刷干净。
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